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南陽(yáng)農藥殘留檢測\檢測報告\除草劑檢測\農殘

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南陽(yáng)農藥殘留檢測 檢測報告 除草劑檢測 農殘

農藥殘留是農業(yè)生產(chǎn)中施用農藥后一部分農藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、水果、畜禽水產(chǎn)品、土壤和水體中,是影響食品質(zhì)量安全的重要因素。隨著(zhù)各國對農藥殘留的控制日趨嚴格,食品、農產(chǎn)品更需要嚴密關(guān)注食品農藥殘留情況。
 

  1.農藥殘留的生物測定技術(shù)利用指示生物的生理生化反應來(lái)判斷農藥殘留及其污染情況。例如,可以用實(shí)驗室養的敏感性家蠅為測定材料,以其接觸待測樣品后的中毒程度來(lái)表示該樣品中的殺蟲(chóng)劑殘留;以病菌生長(cháng)受抑制的程度來(lái)檢測殺菌劑的殘留,以玉米或其它指示植物根長(cháng)受抑制的程度來(lái)檢測土壤中磺酰脲類(lèi)除草劑殘留等。該方法無(wú)需對樣品前處理比較簡(jiǎn)單快速或無(wú)需進(jìn)行前處理,但對指示生物要求較高,測定結果不能確定農藥品種,并且可能出現假陽(yáng)性或假陰性的情況,該方法可作為快速檢驗方法用于農產(chǎn)品引起中毒或在現場(chǎng)使用。2.農藥殘留的理化檢測用于農藥殘留的化學(xué)檢測方法有分光光度法、極譜法、原子吸收光譜法、薄層層析法、氣相色譜法、液相色譜法、同位素標記法、核磁共振波譜法、色質(zhì)聯(lián)用法等。自二十世紀九十年代以來(lái),現代化學(xué)分析技術(shù)日新月異,許多新技術(shù)已進(jìn)入實(shí)用階段,如毛細管電脈儀技術(shù)(CZE),色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(GC-MS、HPLC-MS)超臨界流體色譜技術(shù)(SFC),直接光譜分析技術(shù)等。這些新技術(shù)的應用,大大提高農藥殘留分析的靈敏度,簡(jiǎn)化分析步驟,提高了分析效率。但是,這些分析方法有的靈敏度不高,如分光光度法、薄層層析法等。有的需要昂貴的儀器,如色質(zhì)聯(lián)用法、核磁共振波譜法等。還有的需要特殊的設備,如同位素標記法等。因此,目前,普遍采用的還是氣相色譜法和液相色譜法,它們具有簡(jiǎn)便、快速、靈敏以及穩定性和重現性好,線(xiàn)性范圍寬、耗資低等優(yōu)點(diǎn)。(1)氣相色譜法(GC)采用氣體作流動(dòng)相的色譜法,用于揮發(fā)性農藥的檢測,具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度、快速和特點(diǎn),是農藥殘留量檢測*常用的方法之一,目前用于農藥殘留檢測的檢測器主要有電子捕獲檢測器(ECD)、微池電子捕獲檢測器(u-ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、脈沖火焰光度檢測器(P-FPD)、氮磷檢測器(NPD)等。(2)液相色譜法(HPLC)采用液體作流動(dòng)相的一種色譜法,它可以分離檢測極性強、分子量大及離子型農藥,可用于不易氣化或受熱易分解的農藥的檢測。近年來(lái),采用新型高效固定相、高壓泵和高靈敏度的檢測器,柱前和柱后衍生技術(shù)、以及計算機聯(lián)用等,大大提高了檢測效率、靈敏度、速度和操作自動(dòng)化程度。目前用于農藥殘留檢測*多是紫外吸收檢測器(UV)、兩極管陣列檢測器(DAD)和熒光檢測器(FLD)(3)色質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS,HPLC-MS)氣相或液相與質(zhì)譜聯(lián)用,它既具備了色譜的高分離效能優(yōu)點(diǎn),而且具備了質(zhì)譜準確鑒定化合物結構的特點(diǎn),可同時(shí)達到定性、定量的檢測目的,特別適合于農藥代謝物、降解物的檢測和多殘留檢測等,不過(guò)此法需要貴重儀器且操作繁雜困難,不適合于經(jīng)常性的檢測。一般可用來(lái)做*后的確認工作。(4)超臨界流體色譜(SFC)是以超臨界流體作為流動(dòng)相的色譜體系,超臨界流體是指物質(zhì)處于臨界溫度和臨界壓力時(shí)的狀態(tài),介于氣、液態(tài)之間,兼有氣體和液體的某些物理特性,因此,超臨界流體色譜既有氣譜的快速、高效、靈敏的特點(diǎn),又有能檢測對熱不穩定和大分子化合物的液譜的特點(diǎn)。(5)毛細管電泳法(CE)該方法是利用毛細管及高電壓(15-30KW)分離各種農藥殘留物,非常適合于一些難于用傳統色譜法分離的離子化樣品的分離和分析,比HPLC有高10-1000倍的分析能力,而且所需之緩沖液具有不危害環(huán)境之特點(diǎn),在短時(shí)間(30分鐘)內就可以完成定性及定量分析。3.常用農藥殘留的快速檢測方法(1)酶抑制法:有機磷與氨基甲酸酯農藥共為神經(jīng)系統乙酰膽堿脂酶抑制物,因此可以利用農藥靶標酶-乙酰膽用堿酯酶(AChE)受抑制的程度來(lái)檢測有機磷和氨基甲酸酯類(lèi)農藥。該方法目前已開(kāi)發(fā)出了相應的各種速測卡和速測儀。該方法檢測時(shí),蔬菜中的水份、碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂等物質(zhì)不會(huì )對農藥殘留物的檢測造成干擾,不必進(jìn)行分離去雜,節省了大量預處理時(shí)間,從而能達到快速檢測的目的,因此該方法具有快速方便、前處理簡(jiǎn)單、無(wú)需儀器或儀器相對簡(jiǎn)單,適用于現場(chǎng)的定性和半定量測定,目前的農藥殘留快速檢測就是用了該方法,已上升為農業(yè)部行業(yè)標準。但該方法只能用于測定有機磷和氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑,其靈敏度和所使用的酶、顯色反應時(shí)間和溫度密切相關(guān),經(jīng)酶法檢測出陽(yáng)性后,需用標準儀器檢驗方法進(jìn)一步檢測,以鑒定殘留農藥品種及準確殘留量。(2)免疫分析法:有放射性免疫分析、酶免疫分析、多組份分析物免疫分析、免疫傳感器分析等。*為常用的是酶聯(lián)免疫法(ELISA法),它主要是以抗原與抗體的特異性、可逆性結合反應為基礎的農藥殘留檢測方法。該法利用化學(xué)物質(zhì)在動(dòng)物體內能產(chǎn)生免疫抗體的原理,先將小分子農藥化合物與大分子生物物質(zhì)結合成大分子,做成抗原,并使之在動(dòng)物體內產(chǎn)生抗體,對抗體篩選制成試劑盒,通過(guò)抗原與抗體之間發(fā)生的酶聯(lián)免疫反應,依靠比色來(lái)確定農藥殘留,它具有專(zhuān)一性強、靈敏度高、快速、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),試劑盒可廣泛用于現場(chǎng)樣品和大量樣品的快速檢測,可準確定性、定量。但由于受到農藥種類(lèi)多,抗體制備難度大、在不能肯定樣本中的農藥殘留種類(lèi)時(shí)檢測有一定的盲目性以及抗體依賴(lài)國外進(jìn)口等影響,酶聯(lián)免疫法的應用范圍受到較大的限制,目前,我國市場(chǎng)上酶聯(lián)免疫法成品試劑盒依賴(lài)從國外進(jìn)口。(3)化學(xué)法—速測靈法‘速測靈’法應用的原理是具有強催化作用的金屬離子催化劑,使各類(lèi)有機磷農藥(磷酸酯、二硫代酸酯、磷酸胺)在催化作用下水解為磷酸與醇,水解產(chǎn)物與顯色劑反應,使顯色劑的紫紅色退去變成無(wú)色。主要針對的是有機磷農藥的殘留檢測,特別是x磷、對硫磷農藥。這種方法采用化學(xué)反應原理,避免了通常所使用生化方法(酶法)的缺點(diǎn)(酶的制備、保存以及反應需比較嚴格的條件),靈敏度也達到一定的要求。但是此方法主要針對的是x磷、對硫磷等較高毒性的有機磷農藥殘留的定性檢測。

  

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