稀土分析檢測方法 稀土礦化學(xué)分析方法  

文中從稀土礦、稀土精礦、稀土金屬及其氧化物、稀土合金和稀土產(chǎn)品等方面概述我國稀土分析國家標準體系的建立.

1 稀土礦化學(xué)分析方法

礦產(chǎn)資源由國土資源部門(mén)主管，稀土礦石化學(xué)分析方法由國家地質(zhì)實(shí)驗測試中心負責起草，原礦的檢測與產(chǎn)品檢測有很大的差別，原礦中雜質(zhì)含量雜，對被測元素影響大，干擾較多.氧化鈧量的檢測是稀土礦石一個(gè)重要的指標，從稀土原礦中回收稀土氧化鈧也是研究的熱點(diǎn).

現行有效的稀土礦石化學(xué)分析方法包括稀土礦石化學(xué)分析方法稀土分量和鈧量（GB/T17417.1~2-2010）的測定，全部替代了GB/T ，見(jiàn)表1.

此外，放射性釷的檢測在稀土原礦分析中也是常?？疾榈脑?，因為釷與稀土元素的化學(xué)性質(zhì)相似，稀土原礦中常伴生釷，因此在稀土生產(chǎn)工藝中釷的測定非常重要.釷作為核能源可為人們利用，同時(shí)其天然放射性對環(huán)境的污染，也引起了人們的關(guān)注[3-4].

以中、重稀土為主的南方離子型稀土礦是我國寶貴的稀土礦產(chǎn)資源，是國家實(shí)行保護性開(kāi)采的特定性礦種，以贛州有色冶金研究所為主要研究單位，針對其特殊的性質(zhì)專(zhuān)門(mén)制定了相應的國家標準分析方法，幾經(jīng)整合和修改，形成了現行有效的分析方法，見(jiàn)表2.

X-射線(xiàn)熒光光譜法在稀土分析檢測中的應用是稀土分析的發(fā)展趨勢，稀土配分量檢測當前稀土企業(yè)和檢測機構采用較多仍是ICP-OES，所以實(shí)際上對于稀土配分量的準確測定，需要綜合考慮所使用的儀器設備條件是否適宜.通過(guò)測定稀土配分，可區分高釔或中釔型離子型稀土.同時(shí)對南方稀土來(lái)說(shuō)配分有其特性：易開(kāi)采、配分齊，以中、重稀土比例為主，有價(jià)元素Eu、Tb、Dy等元素含量也較高，是其他稀土礦中所無(wú)法比擬的.

三氧化二鋁是兩性物質(zhì)，稀土中三氧化二鋁測定也是重要的化學(xué)檢測指標，現行的方法依據三氧化二鋁的測量范圍不同選擇不同的檢測方法.

GB/T 稀土總量的測定常常引起異議，離子型稀土礦的碳酸稀土采用950 ℃高溫灼燒，而原來(lái)碳酸稀土前處理采用105℃烘干，碳酸鹽要在高溫灼燒下才能完全分解為氧化物.

稀土配分量、三氧化二鋁量、稀土總量、水分量、灼減量等檢測常常是稀土交易重要的技術(shù)指標.

2 稀土精礦化學(xué)分析方法

稀土精礦化學(xué)分析方法（GB/T 18114）包括11個(gè)部分，2011年11月實(shí)施GB/T的標準全部代替獨居石精礦的化學(xué)分析方法（GB/T），由贛州有色冶金研究所、包頭稀土研究院等單位對原只針對北方稀土獨居石精礦化學(xué)分析方法進(jìn)行了整合和修訂.主要包括稀土氧化物總量和15個(gè)稀土配分量，其他非稀土雜質(zhì)有氧化釷、氧化鈣、氧化鈮、氧化鋯、氧化鈦、氧化鋁、氧化鐵、五氧化二磷、水分、氟量等，修訂前后的標準主要變化有：

（1）稀土氧化物總量的測定：將稀土和釷氧化物總量的測定調整為稀土總量的測定.灼燒溫度由750 ℃調整為950 ℃，與GB/T測定稀土總量的灼燒溫度一致，樣品分解更加完全.

（2）氧化釷的測定：由重量法調整為等離子質(zhì)譜法和等離子發(fā)射光譜法.測定范圍由2.00 %~7.00 %擴大為0.2 %~8.00%，滿(mǎn)足了放射性物質(zhì)釷低含量的檢測需求.

（3）氧化鈮、氧化鋯、氧化鈦量的測定：由電感耦合等離子體發(fā)射光譜法替代了分光光度法測Ti、EDTA測Zr，同時(shí)增加了Nb的檢測.

（4）氧化鋁的測定：氧化鋁的測定為初次制定，稀土礦中氧化鋁含量對稀土萃取分離影響較大，修訂后的標準增加了對氧化鋁測定的要求，氧化鋁太高在萃取工藝中萃取劑中毒，萃取效率降低.

（5）氧化鐵量的測定：測定范圍由0.50 %~5.00 %調整為0.50 %~10.0 %；樣品溶解時(shí)間由40 min調整為25min，由用鹽酸直接在漏斗中溶解堿分離后的濾出物調整為濾出物及濾紙一同放入原燒杯中，加入鹽酸煮沸溶解沉淀，趁熱過(guò)濾，操作更加方便，還原劑用二氯化錫-三氯化鈦代替二氯化錫，三氯化鈦將Fe3+全部還原為Fe2+.

（6）稀土配分量的測定：由測定氧化釔調整為測定15個(gè)稀土元素氧化物的配分量，實(shí)際生產(chǎn)和交易中，關(guān)注的不單單是氧化釔的價(jià)值.

（7）其他雜質(zhì)如磷、鈣、硅等含量的檢測：主要調整是增加了儀器分析檢測手段，以及擴展了測定范圍，檢測靈敏度有提高.