熱分析法、電子顯微方法、X 射線(xiàn)衍射、紅外吸收光譜、核磁共振、金相分析等。

1. 熱分析法

熱分析主要是分析樣品在高溫過(guò)程中的結構變化和物理化學(xué)變化，分為熱重分析法，差熱分析法，差式掃描量熱法。

常用儀器：差式掃描量熱儀（DSC），熱重分析儀（TG）等。

分析原理：

物質(zhì)在溫度變化過(guò)程中可能發(fā)生一些物理變化（如相態(tài)轉變、晶型轉變）和化學(xué)變化（如分解、氧化、還原、脫水反應），這些物質(zhì)結構方面的變化必定導致其物理性質(zhì)相應的變化。因此，通過(guò)測定這些物理性質(zhì)及其與溫度的關(guān)系，就有可能對物質(zhì)結構方面的變化作出定性和定量的分析

適用材料：

（1）增強塑料、模壓材料、涂料、粘合劑、橡膠甚至玻璃、陶瓷等金屬氧化物，主要研究材料電介質(zhì)的分子結構、聚合程度和聚合物機理等。

（2）聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚苯乙烯、酚醛、環(huán)氧、聚蠟等熱塑性和熱固性樹(shù)脂；

（3）耐高溫樹(shù)脂中的聚苯楓、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白質(zhì)等。

應用實(shí)例：

（1） 高分子材料熔點(diǎn)及結晶度的測定

（2）利用DSC鑒定高分子材料玻璃化轉變溫度（Tg）的測定及成分鑒定

圖1 NR/SBR共混橡膠的DSC曲線(xiàn)

從圖中可以看出經(jīng)過(guò)一次升溫消除熱歷史后，在第二次升溫的DSC曲線(xiàn)中可以清楚地看到第一個(gè)發(fā)生玻璃化轉變的物質(zhì)為NR，對應的玻璃化轉變溫度為-59.1℃，△Cp為0.13（J/g*k）。第二個(gè)玻璃化轉變過(guò)程對應的物質(zhì)為SBR，其玻璃化轉變溫度為-43℃，△Cp為0.03（J/g*k）。由此可見(jiàn)該共聚混合物的相容性不好，發(fā)生了相分離而導致樣品的DSC曲線(xiàn)呈現兩個(gè)組分的玻璃化轉變階段。

2. X 射線(xiàn)衍射分析

X 射衍射線(xiàn)( XRD) 又稱(chēng)X射線(xiàn)物相分析法，X射線(xiàn)是一種具有衍射本領(lǐng)的高能電磁波。X射線(xiàn)衍射法是目前測定晶體結構的重要手段，應用極其廣泛。在實(shí)際的應用中將該分析方法分為多晶粉末法和單晶衍射法。多晶粉末法常用來(lái)測定立方晶系的晶體結構點(diǎn)陣形式、晶胞參數及簡(jiǎn)單結構的原子坐標，還可以對固體式樣進(jìn)行物相分析等。

常用儀器：X射線(xiàn)衍射儀（XRD）

分析原理：讓一束單色X 射線(xiàn)轟擊樣品的部分，X射線(xiàn)被樣品內的晶面反射，一部分則直接透過(guò)標本，反射的X 射線(xiàn)會(huì )形成一種與樣品的物質(zhì)內晶體構造密切相關(guān)的衍射圖形。即在X射線(xiàn)對樣品的輻射下，X射線(xiàn)通過(guò)晶體會(huì )引發(fā)各種元素X射線(xiàn)的發(fā)生，各散亂線(xiàn)間相互干涉，發(fā)生衍射現象。通過(guò)對衍射現象進(jìn)行分析，就可以獲得有關(guān)構成物質(zhì)的原子的排列、化合物的形態(tài)、結晶物質(zhì)的物相的信息資料。